Выполнены высокотемпературные рентгенографические исследования фаз NaCaAlF6 и
Na2Ca3Al2F14. Фиксируемая быстрой закалкой от высоких температур фаза NaCaAlF6 при
нагревании до 640оС распадается с образованием Na2Ca3Al2F14. Дальнейший нагрев в вакууме
либо на воздухе до 740оС приводит к разложению Na2Ca3Al2F14 на CaF2 и Na3AlF6. Обратный
переход Na2Ca3Al2F14 в NaCaAlF6 не фиксируется. Превращение NaCaAlF6 в Na2Ca3Al2F14 при
охлаждении или при нагревании происходит по реакции распада с выделением NaAlF4 в области
температур 560-610оС. Термическая обработка образцов электролита демонстрируют
прямой и обратный переход тройных фаз. Сформулированы рекомендации по пробоподготовке
образцов в целях контроля состава электролита методом РФА.
The specific features of calcium-containing phase’s crystallization have been investigated in case
of industrial electrolyte sampling for the purposes of composition control. The influence of cooling
rate on the crystallization has been studied. It was found that the phase Na3AlF6 was stable in the
temperature range of 640-740ºС. Transformation of Na3AlF6 into Na2Ca3Al2F14 under cooling or
hitting goes with isolation of NaAlF4 at 560-610ºС. High temperature XRD investigation of individual
samples of Na3AlF6 and Na2Ca3Al2F14 has been cared out. Recommendations on an optimal sampling
for XRD control procedure were formulated.