Цель данного исследования состояла в изучении влияния катионных замещений на формирование фаз Ауривиллиуса при различных температурах термообработки в условиях твердофазного синтеза. Изучено фазообразование ферротитанатов висмута лантаноида со структурой фаз Ауривиллиуса состава Ln2Bi3FeTi3O15, где Ln = Tb, Ho, Er, Yb. Полученные образцы охарактеризованы методами рентгеновской дифракции, инфракрасной спектроскопии, дифференциально-термического и термогравиметрического анализа, кроме того, изучен их элементный состав. В выбранном режиме синтеза выявленно преимущественное формирование фазы со структурой пирохлора во всем изученном ряду, за исключением образца, содержащего катионы иттербия(III), в котором сосуществуют фазы пирохлорного типа и слоистого перовскита со структурой Ауривиллиуса. Основная во всех образцах фаза пирохлорного типа кристаллизуется в кубической сингонии. Показано, что в образцах Ln2Bi3FeTi3O15, где Ln = Tb, Ho, Er параметры кристаллической решетки уменьшаются, ввиду снижения катионного радиуса ионов Ln(III). Однако в последнем образце изученного ряда Yb2Bi3FeTi3O15 данная закономерность нарушается ввиду распределения ионов Yb(III) между фазами перовскита и пирохлора. Установлено, что проявляющиеся в образцах Ln2Bi3FeTi3O15, где Ln = Tb, Ho, Er, обратимые термоэффекты могут быть отнесены к фазовому переходу типа порядок-беспорядок в пирохлорной структуре. При изучении температурного поведения двухфазного образца Yb2Bi3FeTi3O15 выявлены два обратимых фазовых перехода: термоэффект с низкой интенсивностью характеризует изменения в структуре пирохлорного типа, а более интенсивный термоэффект можно отнести к сегнетоэлектрическому фазовому переходу в структуре слоистого перовскита семейства Ауривиллиуса.