Предложен способ синтеза 1 -(3-метил-3-трет-алкилперокси -1 -бутинил) -1- фенил -1- м-карборанилметанолов реакцией соответствующих пероксиацетиленидов лития с 1 - бензоил - м-карбораном. Исследована термическая устойчивость синтезированных соединений методом дериватографии и рассчитаны энергии активации термического разложения на первой стадии процесса.