В статье освещены результаты исследований катодного процесса, которые были направлены на электрохимическое получение никелевых электрокаталитических покрытий с содержанием серы и молибдена, а также на изучение их электрокаталитических свойств с целью повышения эффективности процесса выделения водорода. Полученные научные результаты содержат важную информацию об условиях электрохимического синтеза сложных электрокаталитических электродных покрытий на основе композитов Ni+Mo[4]O[11], Ni+Ni[3]S[2], Ni+Ni[3]S[2]+Mo[4]O[11] и электрохимической активности этих электродов в процессе выделения водорода из щелочных водных растворов.