Определены параметры электролитического синтеза ультрадисперсных никелевых порошков размерностью 300–500 нм, изучены условия изготовления пористых электродов на основе порошка никеля и углеродных наноматериалов (УНМ). Установлено, что наиболее высокой электрокаталитической активностью характеризуются электродные материалы, содержащие порошок никеля и УНМ. Такие электродные материалы обладают повышенной водородосорбционной емкостью. Содержание в составе композита более 1 мас. % УНМ снижает значение перенапряжения выделения водорода на 0,15–0,20 В в 1 М KОН при плотности тока 0,2 А/см2.