Изучены структура и фазовый состав порошковых металломатричных композитов (TiB) – Ti, синтезированных в условиях волнового горения с последующим вакуумным спеканием. Выбранное соотношение реагирующих компонентов соответствовало наличию непрореагировавшего титана в продуктах горения. Дана оценка поведению исследуемых синтезированных композиционных порошков при вакуумном спекании. Анализ объемных и структурных изменений прессовок из синтезированного порошка показал, что при температурах спекания 1300–1350 °С заметной трансформации структуры не происходит при незначительном сокращении объема прессовок и содержании остаточных пор. Качественный фазовый состав сохраняется независимо от количества избыточного титана и выбранной температуры спекания металломатричного композита. Режим вакуумного спекания способствовал перераспределению долей фаз, которые сформировались в неравновесном состоянии в процессе синтеза. После спекания содержание фазы диборида титана уменьшается в пользу более стабильного моноборида титана.