Методами РФА, химического и адсорбционно-структурного анализов изучены особенности формирования пористой структуры монтмориллонита, интеркалированного гетероядерными полигидроксокомплексами Fe-Cr. Введение сшивок Fe, Сr и Fe-Cr проводили путем контактирования суспензии глины с растворами полигидроксокомплексов с соотношением OH-/(Fe3+-Cr3+) = 2. Содержание Fe и Cr в составе комплекса менялось от 0 до 100 мол. %. Показано, что изменение соотношения Fe : Cr в комплексе оказывает существенное влияние на адсорбционно-структурные параметры и термическую стабильность образцов.