Олигоаминофенилены синтезировали следующим образом: в колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, загружали перекристаллизованный мета- или парафенилендиамин и катализатор (пара-толуолсульфокислота). Реакционную смесь нагревали при 250 °С в течение 8–10 часов в токе очищенного и осушенного азота. Полученный продукт очищали от мономера экстракцией изопропанолом в аппарате Сокслета.