Исследованы физико-химические и каталитические свойства Сu-содержащего кристаллического диоксида циркония, полученного золь-гель синтезом в присутствии ионов Yb+3 и поливинилпирролидона как структурных добавок. Методами ДДГ/ДСК, РЭМ, РФА и БЭТ проанализирована кристаллизация, текстура, фазовая однородность, поверхность и пористость нанопорошков ZrO2. Показано, что увеличение содержания меди (1, 3 и 5 мас. % от ZrO2) приводит к росту дегидрирующей активности, исследованной в интервале температур 100–400°С, с уменьшением энергии активации образования ацетальдегида. Обнаружено, что активность всех катализаторов Cu/t-ZrO2 под действием реакционной среды увеличивается, что можно объяснить миграцией меди и редиспергированием.