Разработан новый способ получения Na[2]PO[3]F термической обработкой смеси карбоната натрия, фосфорной кислоты и бифторида аммония. Изучено изменение фазового состава исходпой смеси при нагревании до 973-1073 К. Установлено, что выше 723 К монофторфосфат натрия гидролизуется с образованием пирофосфата натрия и выделением фтористого водорода в газовую фазу.