При исследовании термического разложения кислых ортофосфатов - одного из основных технологических способов получения конденсированных фосфатов - возникает ряд важных вопросов, связанных с установлением состава продуктов дегидратации и изучением механизма их молекулярных превращений. Естественно, что при решении таких задач необходимо привлечение как химических, так и физических способов исследования. В данной работе для установления состава продуктов термического разложения монозамещенных фосфатов магния и кальция были получены и исследованы ИК-спектры поглощения и использованы данные термографического анализа.