Дата публикации в реестре: 2022-10-06T17:47:37Z

Аннотация:

Введение. Производство, процесс стандартизации и контроль качества различных БАД, содержащих в составе хелатированный цинк, требуют применения валидированных количественных методик оценки. В настоящей работе предложена методика рентгенофлуоресцентной спектроскопии (РФС) для определения содержания цинка в составе координационных соединений на примере синтезированного хелатного комплекса с метионином.Цель. Синтезировать хелатный комплекс состава Zn(Met)2, разработать и валидировать методику его количественного анализа с применением метода РФС.Материалы и методы. Синтезированный хелатный комплекс цинка был исследован методом ИК-спектроскопии. Для разработки методики количественной оценки содержания цинка в синтезированном комплексе был использован метод РФС. В качестве калибровочных стандартов были использованы сухие смеси моногидрата сульфата цинка и L-метионина в молярном соотношении Zn к Met - 1 : 1, 1 : 2, 1 : 4, 1 : 8 и 1 : 16 и водные растворы смеси сульфата цинка и L-метионина в молярном соотношении Zn к Met 1 : 2 с концентрацией (по цинку) от 0,5 до 100 ммоль/л. В качестве арбитражного метода количественного определения содержания цинка в исследуемых образцах было использовано комплексонометрическое титрование.Результаты и обсуждение. ИК-спектр хелатного комплекса подтвердил наличие донорно-акцепторной связи между Zn2+ и атомом азота аминогруппы метионина. Результаты комплексонометрии показали, что полученные в ходе синтеза хелатные соединения имеют состав, соответствующий стехиометрической формуле Zn(Met)2. Анализ стандартных образцов сухих смесей цинка сульфата моногидрата и метионина методом РФС продемонстрировал наличие матричного эффекта и невозможность использования данной калибровочной модели для точной оценки содержания цинка в хелатном соединении. По данным спектров РФС водных растворов, содержащих цинка сульфат и метионин в соотношении 1 : 2 при концентрации цинка 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 10; 25; 50 и 100 ммоль/л, построен калибровочный график - зависимость интенсивности сигнала флуоресценции для Kα линии цинка от концентрации цинка в растворе (r = 0,9996). Методика оценена по следующим валидационным параметрам: специфичность, линейность, правильность, прецизионность, аналитическая область. Специфичность валидируемой методики доказана в присутствии меди, железа и серебра.Заключение. Разработанная методика позволяет с достаточной прецизионностью и правильностью определять методом РФС содержание Zn2+ в его водных растворах неорганической и органической природы в диапазоне концентраций от 3 до 100 ммоль/л без влияния матрицы.

Тип: Article

Права: open access

Источник: Разработка и регистрация лекарственных средств