Исследованы структура и фазовый состав порошковых композитов Ti−Al−Si, полученных при разных условиях, включающих вакуумное спекание и самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС). Для исследования были выбраны определенные соотношения реагирующих компонентов, предполагающие формирование двухфазных композитов в двух вариантах: TiAl3 + Ti5Si3 и Ti3Al + Ti5Si3. Вакуумное спекание порошковых смесей Ti−Al−Si в исследуемых соотношениях компонентов показало, что преимущественно формируется двухфазная структура, но количественное соотношение образовавшихся фаз может значительно отличаться от целевых составов. Отмечены заметные искажения параметров решеток наблюдаемых фаз. Анализ результатов синтеза в условиях волнового горения композитов Ti−Al−Si показал, что реакция синтеза завершилась полностью только в композиции с расчетным фазовым составом TiAl3 + Ti5Si3. Это позволило в дальнейшем приготовить порошок из синтезированного продукта. В работе также было проанализировано поведение синтезированного порошкового продукта на основе фазового состава TiAl3 + Ti5Si3 при последующем вакуумном спекании его компактов. Обнаружено, что в результате спекания прессовок из СВС-порошка на основе композита TiAl3 + Ti5Si3 при температуре 1300 °С его качественный фазовый состав сохраняется на фоне небольшого изменения количественного соотношения фаз. При этом происходит заметное уплотнение прессовок и снижение остаточной пористости.