Работа посвящена теоретическому и экспериментальному исследованию механизмов горения реакционных смесей в режиме «химической печки» в трехслойном образце Ni–Al/Ti–Co/Ni–Al. Экспериментальные исследования проводили в реакторе в среде аргона при атмосферном давлении и температуре окружающей среды 298 К на прямоугольных образцах, спрессованных из порошковых смесей Ni–Al и Ti–Co в виде трехслойного пакета. Акцепторный слой (Ti–Co) находился в середине образца, а донорный (Ni–Al) – снаружи. В эксперименте варьировали толщину акцепторного слоя от 4,3 до 13 мм, а толщина донорного слоя (4,7 мм) оставалась постоянной. Установлено, что с увеличением толщины акцепторного слоя скорость распространения фронта волны горения и температура инициирования реакции снижаются, а максимальная температура во фронте остается постоянной, равной температуре плавления конечного продукта. Время прогрева акцепторного слоя до начала реагирования возрастает. При толщине акцепторного слоя меньше толщины донорного реагирование акцепторной смеси осуществляется в режиме теплового взрыва. Максимальная температура в этом случае выше температуры плавления конечного продукта. С увеличением толщины акцепторного слоя происходит смена режимов синтеза внутреннего слоя: стационарный – пульсирующий – срыв горения. Построена математическая модель высокотемпературного синтеза трехслойного образца в размерных переменных с учетом теплообмена с окружающей средой. В результате экспериментальных исследований и численных расчетов установлена критическая толщина внутреннего слоя 15 мм, при которой горение внутреннего слоя становится невозможным при фиксированных размерах донорных слоев. Критические условия распространения волны горения по акцепторному слою слабо зависят от источника внешнего нагрева. Экспериментальная методика и математическая модель горения слоевой системы могут быть применены для оценки критических условий синтеза металлокомпозитов во фронтальном режиме горения.