Методом направленной кристаллизации выращены монокристаллы соединений In2S3, AgIn5S8 и твердых растворов (In2S3)x⋅(AgIn5S8)1–x. Методом микрозондового рентгеноспектрального анализа определен состав полученных монокристаллов. Установлено, что содержание компонентов в выращенных монокристаллах удовлетворительно согласуется с заданным составом в исходной шихте. Рентгеновским методом определена структура полученных материалов. Показано, что как исходные соединения, так и твердые растворы на их основе кристаллизуются в кубической структуре шпинели. Методом наименьших квадратов рассчитаны параметры элементарной ячейки соединений In2S3, AgIn5S8 и твердых растворов на их основе, которые с составом х изменяются линейно. Пикнометрическим методом определена плотность, по методу Кнупа – микротвердость соединений In2S3, AgIn5S8 и твердых растворов (In2S3)x·(AgIn5S8)1–x .Показано, что плотность, как и параметр элементарной ячейки, с составом х изменяется линейно, микротвердость – с максимумом для состава х = 0,4. С помощью дифференциально-термического анализа (ДТА) определены температуры фазовых превращений и построена диаграмма состояния системы In2S3 –AgIn5S8, которая характеризуется небольшим интервалом кристаллизации и относится III типу по классификации Розебома. Кривые ликвидуса и солидуса вогнуты к оси абсцисс и имеют общую точку.