Исследована фотокаталитическая активность железосодержащих металлокерамических композитов на основе нитрида кремния, модифицированного полупроводниковыми оксосоединениями тантала, в процессе окислительной деградации диклофенака (DCF). Композиты получены методом автоволнового горения в азоте ферросиликоалюминия с различными добавками (5, 10, 15 мас. %) металлического тантала. Методами рентгеновской дифракции и ИК-спектроскопии установлен фазовый состав, проведена количественная оценка содержания элементов в локальных областях поверхности методом микрорентгеноспектрального анализа. Изучена активность композитов в условиях гетерогенного фотокатализа, совмещенного гетерогенного фотокатализа с процессами фото-Фентона и «Пероксон» при УФ-облучении, каталитического озонирования при облучении УФ и видимым светом. Наиболее эффективно совмещение гетерогенного фотокатализа и процесса «Пероксон». Для установления механизма процесса фотокаталитической деградации DCF применена схема Лэнгмюра–Хиншельвуда.