В работе изучено влияние технологических систем на синтез порошков SiO2:CuO:NiO различной концентрации в зависимости от состава и валентного состояния ионов Ni и Cu. Установлено, что размеры частиц SiO2:CuO:NiO находятся в диапазоне от 20 до 77 нм. Также показано, что при формировании мишеней (с использованием метода прессования) из полученных порошков состав SiO2:CuO:NiO сохраняется. Результаты энергодисперсионного рентгеновского (EDX) анализа полученных матриц после обработки на воздухе показали, что распределение ионов Ni° и Cu° в матрице SiO2 достаточно однородное, а концентрация Ni° и Cu° соответствует расчетные значения.