Предложен новый способ дериватизации слабополярных карбонильных соединений для их изучения методом масс-спектрометрии с матрично-активированной лазерной десорбцией/иониазцией (МАЛДИ). Предложенный подход основан на взаимодействии аналитов с α,ω-ЛП-диметиламиноалкиламинами (2-диметиламиноэтиламин, 3-диметиламинопропиламин, 4-диметиламииобутиламин) с образованием оснований Шиффа и последующей кватернизацией NN-диметиламиногруппы алкил (дейтероалкил) галогенидами с образованием аммониевых солей. В качестве объектов дериватизации были использованы некоторые алифатические и алициклические альдегиды, а также стероидные кетоны. Регистрацию масс-спектров производных проводили как в условиях МАЛДИ, так и с использованием наноструктурированной мишени. Полученные масс-спектры содержали интенсивные пики ионов, соответствующие катионным частям получаемых производных. Показано, что применение дейтерированных алкилгалидов позволяет получать изотопномеченные стандарты, которые в дальнейшем можно использовать для количественного анализа методом изотопного разбавления.