Изобретение относится к способу получения 3-фенилдиазенил-1Н,1'Н-[2,3']бииндолов общей формулы , который включает взаимодействие индола с солями арилдиазония, перемешивание при комнатной температуре 6-7 часов, с дальнейшим хроматографированием и перекристаллизацией в гексане с получением 3-фенилдиазенил-1Н,1'Н-[2,3']бииндола, замещенного в 1 и 1' положениях метилом, бензилом или пропаргилом, а также незамещенного или замещенного в фенильной группе этилом или трифторметилом. Технический результат: разработан удобный способ получения 3-фенилдиазенил-1Н,1'Н-[2,3']бииндолов, которые могут быть интересны при создании фотопереключателей, а также средств для фотодинамической терапии. 3 пр.