Исследованы особенности структурообразования диффузионных слоев, полученных по технологии, включающей предварительную обработку поверхности стальных изделий и последующее термодиффузионное борирование в порошковых средах. Предварительная обработка заключалась в активации поверхности способом сверхглубокого проникновения порошковой композицией на основе SiC стальных образцов из стали У8. Отмечены особенности зон активации, их распределение по поверхности. Проведен структурный анализ полученных диффузионных слоев для вариантов низкотемпературного (650 °C) и высокотемпертарурного (920 °C) борирования. Проанализированы химический состав слоя и распределнение основных элементов в нем. В обоих случаях отмечено изменение морфологии, заключающееся в формировании более компактного диффузионного слоя и округлении боридных игл в зоне, примыкающей к основному металлу. Установлены увеличение толщины слоя на 20–50 % и доли высокобористой фазы FeB относительно варианта борирования без предварительной активации.