Было проведено исследование воздействия технологических режимов синтеза порошков SiO2:CuO:NiO на структуру и валентное состояние ионов Ni и Cu. Установлено, что размеры частиц SiO2:CuO:NiO находятся в диапазоне от 20 до 77 нм. Показано, что при формировании мишеней (с использованием метода прессования) из полученных порошков сохраняется состав SiO2:CuO:NiO. Результаты EDX-анализа полученных матриц, после обработки в атмосфере водорода, показали, что распределение ионов Niº и Cuº в матрице SiO2 имеет интегрально однородный характер, а концентрация Niº и Cuº соответствует расчетным значениям.